三、检测方法和条件 本次检测的依据是《环境标志产品技术要求 印刷 第一部分:平版印刷》(HJ 2503—2011)标准,以及该标准引用的检测方法标准,检测情况如下: (一)挥发性有机物检测 1.检测内容:苯、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮。 2.检测方法:顶空—气相色谱法。 3.检测仪器:Agilent 7890A气相色谱仪 + 7694E顶空。 4.取样方法:样品尺寸为15.5cm×10.0cm。成品书取样4片,封面、封底各1片,分布在不同印张的内页共2片。半成品封面取2片,内页取2片。装潢样品取2片。 5.制样方法:将剪裁的样品印刷面朝外对折后卷成筒状放入洁净的顶空瓶,加入1000μL三醋酸甘油酯,封装后待测。 6.检测条件: (1)顶空条件—顶空瓶:20mL;样品环:3.0 mL;样品平衡温度:80℃;样品环温度:100℃;传输线温度:120℃;进样时间:1.0min;充气时间:0.32min;样品环平衡时间:0.05min;样品平衡时间:45.0min;样品瓶加压压力:138KPa;加压时间:0.20min。 (2)气相色谱条件—检测器:氢火焰检测器(FID);模式:恒流;色谱柱:CD-VOCOL(60m×0.32mm×1.8μm),DB-624(60m×0.25mm×1.4μm);柱流量:3.8mL/min;分流比:3:1;进样口温度:180℃;检测器温度:250℃;空气流速:450 mL/min;氢气流速:40 mL/min; 载气:氮气(N2) ;载气流速(N2):30mL/min。 程序升温:40℃保持15min,从 5℃/min升至70℃保持5min,从 5℃/min升至180℃保持10min。 (二)重金属检测 1.检测内容:铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)、锑(Sb)、钡(Ba)、硒(Se)。 2.检测方法:微波消解后采用ICP-OES对样品溶液进行分析。 3.取样方法:书刊类样品按封面、内页、书脊三个点进行取样,其他样品随机取两个点,将样品制备为5mm×5mm以下的碎屑。 4.制样方法:称取约0.25g样品置于微波消解罐中,通过微波消解法分解样品。将消解后的样品定容至50mL。 四、检测结果 (一)检出率及超限量统计 102个检测样品中,99个样品被检出有害物质,总检出率97.06%。6个样品有害物质超出标准限量,占检测样品总数的5.88%。挥发性有机物(VOC)及重金属检出率详见下表。
项目
类别 |
总数 |
未检出样品
数量 |
检出样品数量 |
检出率 |
不超标 |
超标 |
VOC样品 |
102 |
5 |
92 |
5 |
95.10% |
VOC测试点 |
285 |
39 |
237 |
9 |
86.32% |
VOC测试项 |
3990 |
3333 |
644 |
13 |
16.47% |
重金属样品 |
102 |
73 |
28 |
1 |
28.43% |
重金属测试点 |
241 |
200 |
40 |
1 |
17.01% |
重金属测试项 |
1928 |
1885 |
42 |
1 |
2.23% |
(二)有害物质检出项目分布 在被检测的14种挥发性有机物中,除乙酸异丙酯未被检出外,其他13种挥发性有机物均被检出。在被检测的8种重金属中,有铅(Pb)和钡(Ba)元素被检出。有害物质检出项目分布情况见下表。
有害物质名称 |
样品总数 |
检出样品数量 |
检出比 |
苯 |
102 |
2 |
1.96% |
乙醇 |
59 |
57.84% |
异丙醇 |
85 |
83.33% |
乙酸乙酯 |
15 |
14.71% |
乙酸异丙酯 |
0 |
0 |
正丁醇 |
53 |
51.96% |
丙二醇甲醚 |
16 |
15.69% |
乙酸正丙酯 |
2 |
1.96% |
4-甲基-2-戊酮 |
1 |
0.98% |
甲苯 |
26 |
25.49% |
乙酸正丁酯 |
5 |
4.90% |
乙苯 |
14 |
13.73% |
二甲苯 |
30 |
29.41% |
环己酮 |
6 |
5.88% |
铅(Pb) |
1 |
0.98% |
镉(Cd) |
0 |
0 |
汞(Hg) |
0 |
0 |
铬(Cr) |
0 |
0 |
砷(As) |
0 |
0 |
锑(Sb) |
0 |
0 |
钡(Ba) |
29 |
28.43% |
硒(Se) |
0 |
0 |
|